GB-T 10624-1995高纯氩

《GB-T 10624-1995高纯氩》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB-T 10624-1995高纯氩（6页珍藏版）》请在维思文库上搜索。

1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B T 1 0 6 2 4 一 1 9 9 5 高纯氮 Hi g h p u r i t y a r g o n 代替 G B GR 1 0 6 2 4 8 9 1 0 6 2 5 8 9 1 主题内容与适用范围 本标准规定了高纯氢的技术要求 检验方法 检验规则以及标志 包装 运输 贮存 本标准适用于以深冷法从空气 合成氨尾气中提取的气瓶包装的高纯气态氢 高纯氢主要用作半导体工业 稀有金属 有色金属的冶炼 焊接中的保护气 特种灯泡的充填气 气 相色谱分析用载气及配制标准气的底气等 分子式 A r 相对分子质量 3 9 9 4 8 按 1 9 9 1

2、 年国际相对原子质量 2 9 1 用标准 G B 1 9 危险货物包装标志 G B 5 0 9 9 钢质无缝气瓶 G B T 5 8 3 2 1 气体中微量水分的测定 电解法 G B T 5 8 3 2 2 气体中微量水分的测定 露点法 G B T 6 2 8 5 气体中微量氧的测定电化学法 G B 7 1 4 4 气瓶颜色标记 G B T 8 9 8 1 气体中微量氢的测定 气相色谱法 G B T 8 9 8 5 气体中一权化碳 二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定 气相色谱法 3 技术要求 高纯氢的质量应符合下表的要求 项目 指标 优等品一级品合格品 氢纯度 1 0 9 9 9 9 9 69

3、9 9 9 9 39 9 9 9 9 氮含量 1 0 24 5 氧含量 1 112 氢含量 1 0 簇 0 511 总碳含量 以甲 烷计 1 一 0 51 2 水分 1 0 成 12 6 4 注 表中纯度和含量为体积分数 表中缸纯度未扣除水分含量 国家技术监督局 1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施 G B T 1 0 6 2 4 一1 9 9 5 4 检验方法 4 1 式中 纯度 氢的纯度按下式计算 w 1 0 0一 A 妈 外 P O X l o 1 一氢的纯度 体积分数 1 0 9 1氮的含量 体积分数 1 0 u 氧的含量 体积分数

4、1 0 s 9 11 氢的含量 体积分数 1 0 6 w 总碳含量 体积分数 l o s 4 2 氮含量的测定 4 2 1 方法和原理 采用气相色谱法 电子迁移检测 单原子的氢载气将样品气带入色谱柱内进行分离 分离后从柱内流出的双原子 如N z 或多原子 如C H 分子组分进入设置有氮源的电子迁移检测器时 检测器中的自由电 子与这些组分的分子进行 非弹性碰撞 电子就失去了能量 电子沿阳极方向上的迁移速度就增大 捕集的电子就多 电流就增加 在选定适宜的温度 压力 电场强度下 电流的增加与组分含量 在一定范围内 成正比 由 此测定氮组分 的含量 4 2 2 分析仪器 采用电 子迁移气相色谱仪 要求

5、对氮的检测限应小于0 5 x 1 0 6 含氮量在l o x 1 0 以下呈线性响 应 以氢气为载气 净化后含氮量应小于 2 x 1 0 6 电子迁移气相色谱仪示意流程如图1 所示 图 1 气相色谱仪示意流程图 1 一 载气气瓶 z 一针形阀 3 一纯化器1 4 一六通阀 5 量管 6 一色谱柱 7 检侧器 8 一流最计 4 2 3 分析前的准备工作 4 2 3 1 色谱柱的准备 将色谱分析用的2 5 0 6 0 0 p m 1 3 X分子筛装入内径4 m m 长1 2 0 cm不锈钢管内 于3 0 0 通氢气 活化 3 h e 4 2 3 2 纯化器的准备 将约1 5 0 g 2 5 0 4

6、 0 0 p m的错铝一 1 6 合金装入不 锈钢纯化器中 于7 5 0 C 活化2 5 h 错铝一 1 6 合金可以多次活化 反复使用 直至失效 纯化器活化周期 仪器常开 一季度活化一次 仪器不常开 半年至一年活化一次 4 2 3 3 仪器试漏 色i I 系 统中 的阀门 和所有 接头处 应无泄 漏 否 则由 于空 气中 的 氮组分 渗入而使测量 结果不准 所以 G B T 1 0 6 2 4 一 1 9 9 5 必须对系统进行严格的试漏 其方法如下 先将整个色谱系统用氢气升压至0 1 5 MP a 保压4 h 如压力表示值不变 则阀门和接头气密性良 好 若压力表示值随保压时间延长而逐渐减少

7、 则阀门和接头有微小渗漏 需拧紧阀门固定螺丝及各气 路接头 重新保压试验至示值不变为止 4 2 3 4 取样设备 e 取样阀 用死体积小的针形阀 b 取样管 一般采用长1 5 m左右 内径小于2 m m的不锈钢管或铜管 洗净吹干 4 2 4 测定 4 2 4 1 仪器启动 按仪器说明书启动仪器 按分析要求选定操作条件 4 24 2 样品分析 待仪器基线稳定后 分别将待测样品气和标准气 配制以氢气为底气的气瓶装氮标准气 含氮量 3 X 1 0 5 X 1 0 用针形阀及金属管道连接到仪器的 样品 入口 处 采用三次升 降压法置换吹洗瓶 阀 针形阀及其管道 用针形阀按说明书调节流量 然后切换六通阀

8、进样 测出样品气和标准气氮峰峰 高 重复进行二次 单个值与平均值的相对偏差不得女干 1 0 v 助盆平均摘琳杆汗首 4 2 5 式中 计算方法 乳 哟一1 r 1 2 4 2 6 仍 样品气中氮组分含量 体积分数 1 1 0 R 标准气中氮组分含量 体积分数 1 0 6 h 样品气中氮峰峰高 M M h 标准气中氮峰峰高 m m 注意事项 4 2 6 1 由于本方法要求仪器气密性高 故系统中所有卡套接头都要拧紧 所有连接管道口应无毛刺 与卡套接触部位应光滑无划痕 以防漏气 若色谱系统检修后 必须经过严格试漏 4 2 6 2 检测器温度不得超过1 0 0 0C 不能对检测器抽真空 以防止氛从底层

9、上脱附 影响检测器性能 及污染环境 4 2 6 3 载气放空一定要排出室外 4 2 6 4 必须保证驱动气压力 六通阀 方可正常工作 停机时应放掉驱动气压力 以 免损伤膜片 4 2 了 允许采用符合本标准要求的其它分析仪器测定 4 3 氧含量的测定 按G B T 6 2 8 5 执行 4 4 氢含量的测定 按G B T 8 9 8 1 执行 4 5 总碳含量的测定 按G B T 8 9 8 5 执行 4 6 水分的测定 按G B T 5 8 3 2 1 执行或按G B T 5 8 3 2 2 执行 5 检验规则 高纯氢由生产厂的质量检验部门检验 并保证其产品质量符合本标准的要求 高纯氢质量按逐

10、瓶逐项指标检验 当检验结果有一项指标不符合本标准要求时 则该瓶产品不合格 515253 G B T 1 0 6 2 4 一 1 9 9 5 5 4 用户亦按照本标准规定验收 5 5 用户和生产厂对产品质量发生意见分歧时 由双方共同检验或提请仲裁 6 标志 包装 运翰 贮存 高纯氢气瓶的标志 包装 运输 贮存应符合国家 气瓶安全监察规程 和 危险货物运输规则 的规 高纯氢气瓶包装标志应符合G B 1 9 0 规定 颜色标记应符合G B 7 1 4 4 的规定 高纯氢气瓶最高允许压力应符合G B 5 0 9 9 的规定 压力检验 在2 0 C 时 气瓶中高纯氢的压力为1 5 士 5 MP a 测量

11、用的压力表精度不低于2 5 瓶装高纯氢的体积按G B T 4 8 4 2 2 附录A 补充件 计算 高纯氢气瓶瓶阀与瓶颈螺纹联接处 瓶阀的出口及瓶阀阀杆间隙处 不得泄漏 用户将空瓶返回生产厂时 要求瓶内余压不低于 2 MP a 充装有高纯氢的气瓶 必须戴好安全帽 高纯氢出厂时 应附有质量合格证 其内容包括 a 生产厂名称 月 0八乙qJ月勺 亡J U7 八己n3 e定e尽e级eee已6 产品名称和级别 生产日期 d 高纯氢气体的体积 e 本标 准号 G B T 1 0 6 2 4 一1 9 9 5 附录A 气瓶中高纯显气体积的计算 补充件 气瓶中高纯氢气体的体积按式 A l 计算 V 二 KV

12、 A1 式中 V 气瓶中高纯氢气体的体积 m V 气瓶的水容积 I K 换算为在2 0 C 0 1 0 1 3 MP a 状态下高纯氢气体的体积换算系数 见表A l 表 A1 在不同压力 温度下的换算系数表 器 毕 墅 8 81 1 81 3 71 4 21 4 71 5 21 5 7 1 6 2 一 4 00 1 4 50 1 7 80 2 1 10 21 90 2 2 70 2 3 60 2 4 30 2 5 1 一 3 50 1 4 00 1 7 10 2 0 30 2 1 10 2 1 80 2 2 60 2 3 4 0 2 4 1 一 3 00 1 3 50 1 6 50 1 9 5

13、0 2 0 30 2 1 00 2 1 70 2 2 4 0 2 3 2 一 2 50 1 3 10 1 5 90 1 8 80 1 9 5 0 2 0 20 2 0 90 2 1 60 2 2 3 一 2 00 1 2 70 1 5 40 1 8 10 1 8 80 1 9 50 2 0 20 2 0 9 0 2 1 5 一 1 50 1 2 30 1 4 90 1 7 50 1 8 30 1 8 90 1 9 50 2 0 2 0 2 0 8 一 1 00 1 2 00 1 4 50 1 7 0 0 1 7 70 1 8 40 1 8 90 1 9 50 2 0 2 一 50 1 1 60

14、 1 4 10 1 6 50 1 7 10 1 7 80 1 8 40 1 9 0 0 1 9 6 00 1 1 30 1 3 70 1 6 10 1 6 70 1 7 3 0 1 7 80 1 8 40 1 9 0 50 1 1 00 1 3 40 1 5 70 1 6 20 1 6 8 0 1 7 40 1 7 90 1 8 5 1 00 1 0 80 1 3 20 1 5 30 1 5 80 1 6 40 1 6 9 0 1 7 50 1 8 0 1 50 1 0 50 1 2 80 1 4 90 1 5 40 1 5 90 1 6 5 0 1 7 00 1 7 5 2 00 1 0 3

15、0 1 2 40 1 4 50 1 5 00 1 5 50 1 6 10 1 6 6 0 1 7 1 2 50 1 0 10 1 2 10 1 4 20 1 4 7 0 1 5 20 1 5 70 1 6 20 1 6 7 3 00 0 9 90 1 1 90 1 3 90 1 4 40 1 4 90 1 5 4 0 1 5 80 1 6 3 3 50 0 9 70 1 1 60 1 3 60 1 4 00 1 4 50 1 5 0 0 1 5 50 1 6 0 4 00 0 9 50 1 1 40 1 3 30 1 3 70 1 4 20 1 4 70 1 5 2 0 1 5 6 33 c s T 1 0 6 2 4 一1 9 9 5 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部提出 本标准由化学工业部西南化工研究院技术归口 本标准由西南化工研究院 上海比欧西气体工业有限公司负责起草 本标准主要起草人颜伯举 李宗极