HGT 3261-1989 工业六氯乙烷(原ZBTG 16007-89)

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1、中 华 人 民 共 和 国 专 业 标 准 工业六氯乙烷 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中 华 人 民 共 和 国 专 业 标 准 工业六氯乙烷 主题内容与适用范围 本标准规定了工业六氯乙烷的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存 本标准适用于天然气热氯化法生产四氯化碳的釜液回收和四氯乙烯经氯化结晶干燥生产的工业六 氯乙烷本产品可用于有机合成原料铝及其合金的脱气剂等 分子式 分子量年国际原子量 引用标准 熔点测定法 无机化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲口罗啉分光光度法 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 工业四氯化碳 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法

2、固体化工产品采样通则 有机化工产品灰分的测定 技术要求 外观白色结晶 工业六氯乙烷应符合下表要求 指 标 名 称 指标 优 级 品一 级 品合 格 品 纯度 初熔点 水分 灰分 铁 游离氯无蓝色 氯离子 醇中不溶物 中华人民共和国化学工业部批准实施 准标网 w w w .z h u n b i a o .c o m 免费下载 试验方法 本标准所用试剂和水在没有其他特殊要求时均使用有关标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯 度的水 纯度的测定 按的规定执行分析条件见附录参考件 由于六氯乙烷是固体故必须先进行溶解处理 溶剂的处理 的三氯甲烷约加变色硅胶硅胶预先进行干燥处理后放入干燥器备用进 行脱水半小时

3、左右即可进行配样 配样 称取约的六氯乙烷 放入配样瓶中 然后注入三氯甲烷 用橡皮塞塞住瓶口 轻轻振摇 待瓶内试样完全溶解即可进行分析 熔点的测定 按的规定执行 水分的测定 按的规定执行 采取直接称取固体样品加入的方法滴定池中预先注入甲醇与四氯化碳的混合溶剂 用卡尔费休试剂滴定溶剂中存在的微量水分不须记录读数再测定样品 灰分的测定 按的规定执行 铁含量的测定 按的规定执行 游离氯的测定 原理 用水直接萃取试样中的游离氯能与碘化钾反应析出碘而碘被淀粉吸附呈蓝色 反应式十 试剂和溶液 碘化钾溶液称取碘化钾溶于水中 淀粉指示液称取可溶性淀粉加水搅拌下注入沸水中再微沸 放置取上层清液使用 仪器 具塞磨口

4、锥形瓶 玻璃量筒 吸液管 测定 称取试样置于具塞磨口锥形瓶中加蒸馏水振摇静置过 滤于比色管中再加适量蒸馏水振摇洗涤过滤稀释至混合均匀加的碘化 钾溶液淀粉指示剂溶液应无蓝色保持不变色 氯离子含量的测定 按的规定执行 醇中不溶物的测定 原理 试样用无水乙醇溶解后用砂芯坩埚抽吸过滤干燥至恒重测得不溶物含量 试剂 无水乙醇 仪器 恒温干燥箱灵敏度 砂芯坩埚号容量 抽滤瓶 分析天平感量 具塞磨口三角瓶 测定手续 称取试样称准至放入盛有无水乙醇的磨口三角瓶中加热振 摇至完全溶解然后转入事先于下恒重的号砂芯坩埚中抽滤 用无水乙醇冲洗磨 口三角瓶倒入砂芯坩埚中抽干将坩埚放在烘箱中烘至恒重 试验结果的计算 醇中

5、不溶物以质量百分数表示按下式计算 式中带有醇中不溶物之砂芯坩埚质量 空砂芯坩埚质量 试样质量 两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值为测定结果 检验规则 六氯乙烷应由生产厂的质量检验部门进行检验每批出厂的产品都应符合本标准的要求 使用单位可按照本标准的规定核验所收到的六氯乙烷质量是否符合本标准的要求 按确定取样袋数用取样器在选取的包装袋中由每个包装袋的中心垂直插入袋深 处取出不少于样品保证总取样量不少于充分混匀后分别装入两个清洁干净的磨口瓶 中粘贴标签注明产品名称等级批号和取样日期一瓶由质量检验部门检验另一瓶保存六个 月备查 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时 则应重新选取两倍量的取样袋

6、数的包装袋 从中取 样检验检验结果如仍有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收 当供需双方对产品质量发生异议时请仲裁单位解决 游离氯氯离子技术指标作为抽验项目规定为每季度检验一次醇中不溶物技术指标作为保证 项目当用户有要求时检验 标志包装运输贮存 六氯乙烷采用内衬塑料袋外套袋或桶包装每袋或桶净重或 每批包装好的产品都应附有质量证明书注明生产厂名称产品名称批号等级净重及本 标准编号 六氯乙烷应贮存于阴凉通风干燥处运输过程中防止受热受潮和雨淋 准标网 w w w .z h u n b i a o .c o m 免费下载 附录 纯度测定的分析条件 参考件 分析条件 选用对各仪器最合适的条件以得到

7、合适的分离度以型气相色谱仪为例分析条件见表 表 参数参数值 仪器 检测器 色谱柱 固定相 填充量 柱温 汽化温度 检测温度 桥电流 记录仪量程 记录仪纸速 载气流速 进样量 四川分析仪器厂型色谱仪 热导检测器 长内径不锈钢柱 目 色谱图例 在表所列的分析条件下配制的混合样在柱上的色谱图见图各组分的保留时间 和调整保留值见表各组分在热导池检测器上的相对质量应答值见表 表 组 分空 气四氯乙烯四氯乙烷五氯乙烷六氯乙烷六氯丁二烯 表 组 分四氯乙烯四氯乙烷五氯乙烷六氯乙烷六氯丁二烯 图 配制混合样在柱上的色谱图 空气二氯甲烷三氯甲烷四氯乙烯 四氯乙烷五氯乙烷六氯乙烷 六氯丁二烯 附加说明 本标准参照采用苏联标准工业六氯乙烷 本标准引用日本标准工业六氯乙烷醇中不溶物测定 本标准由中国化学标准化技术委员会有机分会提出由北京化工研究院技术归口 本标准由重庆市化工研究院负责起草 本标准主要起草人顾玲川虞庆宁杨荣生 准标网 w w w .z h u n b i a o .c o m 免费下载